結(jié)晶設(shè)備為您解答重結(jié)晶法的應(yīng)用題
結(jié)晶設(shè)備是用于進(jìn)行結(jié)晶操作的設(shè)備,從固體物質(zhì)的不飽和溶液里析出晶體,一般要經(jīng)過(guò)下列步驟:不飽和溶液→飽和溶液→過(guò)飽和溶液→晶核的發(fā)生→晶體生長(zhǎng)等過(guò)程,而作為結(jié)晶的一種方式,重結(jié)晶也是我們比較常見(jiàn)的一種方式,接下來(lái)小編簡(jiǎn)單為大家介紹一下。
1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟?各步驟的主要目的如何?
答:一般包括:1)選擇適宜溶劑,制成熱的飽和溶液。2)熱過(guò)濾,除去不溶性雜質(zhì)(包括脫色)。
3)冷卻結(jié)晶、抽濾,除去母液。4)洗滌干燥,除去附著母液和溶劑。
2、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入?為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入?
答:活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹(shù)脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中,但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí),部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附,使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中,以免溶液暴沸而從容器中沖出。
3、重結(jié)晶時(shí),溶劑的用量為什么不能過(guò)量太多,也不能過(guò)少?正確的應(yīng)該如何?
答:過(guò)量太多,不能形成熱飽和溶液,冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過(guò)少,有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解,熱過(guò)濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上,造成損失。考慮到熱過(guò)濾時(shí),有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉,使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失,所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后,再多加20%左右。
4、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí),哪些操作容易著火?怎樣才能避免呢?
答:有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性,也有兩者兼有的,操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火,好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器,因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄,溶劑不易發(fā),又便于搖動(dòng),促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的,嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱,必須裝上回流冷凝管,并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低,選用熱浴,若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢,需要較長(zhǎng)時(shí)間,也要裝上回流冷凝管,以免溶劑損失。
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